1. <cite id="ryhol"></cite>
      <cite id="ryhol"></cite>

                我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

                N-溴代丁二酰亞胺論文

                規格:98.5%
                包裝:25kg/桶
                最小購量:1包
                CAS:128-08-5
                分子式:C4H4BrNO2
                分子量:177.98

                N-溴代丁二酰亞胺論文
                N-溴代丁二酰亞胺滴定法測定卡托普利
                成鳳桂 歐知義
                (中南民族大學化學與生命科學學院,武漢430074)


                摘要為建立準確且簡便的測定藥物卡托普利的方法,應用N-溴代丁二酰亞胺(NBS)直接滴定法測定卡托普利.卡托普利的平均含量為101.37 (RSD = 0.54 ),平均回收率為99.83 (RSD= 0.65 ),經與藥典法(KIOs滴定法)對照,NBS滴定法的準確度及精密度均高于藥典法.

                關鍵詞N-溴代丁二酰亞胺;滴定;卡托普利

                中圖分類號0655.2 文獻標識碼 A 文章編號 1672—4321(2004)02—0008—02

                卡托普利(CTP)又名巰甲丙脯酸,是一種常用的治療高血壓、心衰、冠心病等的有效藥物.目前,測定方法有碘酸鉀滴定法(藥典法)L】]、色譜法[2 ]、分光光度法.5]、電化學分析法 及旋光法[ 等.除藥典法外,其它方法均需使用標準對照品,且要用各種價格不菲的儀器.本文依據卡托普利的巰基具有較強的還原性,能被弱氧化劑N一溴代丁二酰亞胺(NBS)定量氧化,因而可使用NBS滴定法測定.NBS用于還原性物質的測定已有一些報道,如測定維生素CE 、炔類 、鐵礦石等Ll0].本實驗以淀粉KI溶液為指示劑,用NBS溶液直接滴定卡托普利樣品液,該法快速簡便,并可去除賦形劑等共存物質的干擾,準確度優于藥典法.

                1 實驗部分
                1.1方法原理
                  NBS具有弱氧化性,它能夠定量氧化巰基,而卡托利中含巰基,可被NBS氧化。

                1.2 樣品和試劑
                卡托普利對照品(中國藥品生物制品檢定所);卡托普利片常州制藥廠有限公司,批號0304002,每片標示量含巰甲丙脯酸25mg);N-溴代丁二酰亞銨(標示含量≥99.5% ,再經重結晶進一步提純);碘酸鉀(GR,含量99.9% );碘化鉀、硫酸等為分析純.
                1.3 測定方法

                1.3.1 溶液配制
                (1)卡托普利溶液:將50片卡托普利片研磨成粉末狀,精密稱取適量,加水溶解,過濾,濾液定容至500 mL,分別配制成濃度為0.006 mol/I 和0.1rnol/L各1份溶液.(2)NBS溶液:準確稱取0.08 g左右,加水溶解,定容至500 m1 ,計算其濃度.若需標定可用標準卡托普利對照品作為基準物標定,也可用Na。S。O。標準液標定[1 .(3)KIO。溶液:按藥典法配制成濃度為0.016 67 moI/I 的水溶液.

                I.3.2 樣品測定
                準確移取25 mL上述0.006 moI/I 的卡托普利溶液于150 mL的碘量瓶中,加入2滴4 KI指示劑和約2 mL的1 淀粉溶液,用NBS溶液滴定,終點由無色變為淺藍色且保持30 S不褪色,消耗滴定液體積V (mL)
                 
                M:卡托普利分子量217.2;W:樣品取樣相對于標示的卡托普利量(mg);f Bs:NBS的摩爾濃度.

                1.3.3 藥典法對照實驗
                準確量取25 mL 0.1 mol/I 的卡托普利溶液于150 mI 的碘量瓶中,按文獻[1]進行測定,消耗滴定液體積為V:(mI ).計算式:
                 
                2 結果與討論
                2.1 NBS法與藥典法測定結果對照為考察NBS滴定法的準確度與精密度,將本法的測定結果和加標回收結果與藥典法進行對照,結果見表1
                 
                由表1可看出,NBS法與藥典法的測定值相近,且其測定的精度和加標回收精度均優于藥典法,說明NBS法測定有較高的準確度和精密度.表1的結果還表明,無論是測定值還是加標回收,藥典法的結果均大于本法,其原因可能是因KIO。在酸性介質中具有較強的氧化性,使卡托普利片劑中其它成分(如賦形劑等),也被氧化,從而使測定結果偏高.

                2.2 共存物質對測定的影響
                為進一步探討藥品片劑中共存物質(賦形劑等)對測定的影響,分別配制相近濃度的卡托普利溶液2份,一份過濾,另一份不過濾(呈乳濁液),取樣量與測定方法同上,測定結果見表2.
                 
                表2表明,NBS滴定法測定卡托普利溶液,其過濾與不過濾的測定結果基本是一致的(相對偏差僅有0.08%),但用KIO。滴定的結果則是不過濾比過濾高出較多(相對偏差為1.99 ).這證明了因為KIO。是強氧化劑,當溶液不過濾時,賦形劑中存在的具有弱還原性的物質(如糖類)亦被K10。氧化,從而使測定值偏高,因此,為避免賦形劑對測定的影響,藥典規定KIO。滴定法測定片劑必須過濾.而NBS的氧化性弱,并不能氧化此類具有弱還原性的物質,它僅與卡托普利中的巰基(一SH)反應,反應具有專屬性.且由表2可看出,即使經過過濾,藥典法的測定結果仍高于NBS法,這說明濾液中仍存在少量可溶性還原性物質,表明測定卡托普利的準確度NBS法高于藥典法,且無須過濾樣品液,大大減少測定的步驟與時間.

                3 結論 .
                    應用NBS滴定法測定卡托普利,方法簡單快速,所需試劑儀器普通價廉,準確度和精密度均優于藥典法,值得推廣.但NBS溶液的穩定性較差,配制后須在低溫下(約5℃)保存,可使用2~3 d,最好在臨用前配制.
                參考文獻(略)

                日韩老年人Av片_亚洲第一免费中文在线_四虎影视国产永精品亚洲精品_а∨天堂在线中文免费不卡_青青青国产香蕉在线_人妻系列av无码专区